药学专业分析化学实验教学大纲
《 分析化学 》实验大纲
课程编号：BJ0205001
课程性质：《分析化学》课程实验教学部分
课程类别：必修课
学时学分：34
适用专业： 药学
开课单位、教研室：药学院 分析化学教研室
实验项目总数：6 ，其中验证性实验项目数：1 综合性实验项目数：5
实验目的与要求
1. 思政元素：了解分析化学实验在药学研究中的重要作用，培养严谨的科学态度和细致、踏实的作风，养成良好的实验素养。
2.树立量的概念，掌握分析化学实验的基本操作和基本技能。
3.熟练掌握分析天平、容量瓶、移液管和滴定管等精密仪器的使用。
4.运用所学基本原理，初步掌握分析问题及解决问题的能力。
实验教材：《定量化学分析实验》 广西中医药大学教材科
实验教学目标与内容
实验一 分析化学基本操作练习
【教学目标】
知识目标：掌握精密仪器的使用规则。
能力目标：能正确使用分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等仪器。
素质目标：培养良好的实验素养，严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质。
【实验内容】
一、电子天平的使用
讲解介绍电子天平的构造和原理，使用方法和规则，然后学生进行实验操作：
1. 称前检查；
2. 电子天平调水平；
3. 取洁净称量瓶，置于天平称量盘中央，记录读数，则为称量瓶重量；
4. 称后检查。
二、讲解并示范容量器皿的操作方法和注意事项，后让学生实验操作：
1．滴定管、移液管、容量瓶的洗涤
要求洗涤后的器皿内壁透明清洁，没有条纹，不附水珠。
2．用水练习滴定管、容量瓶、移液管的使用
（1）检查滴定管是否漏水，练习赶去尖嘴附近的气泡，并练习滴定操作和准确读数。
（2）练习用玻棒引流将水注入容量瓶，后用吸管慢慢地加水至标线，颠倒摇动容量瓶。
（3）练习用移液管抽吸溶液，并准确调液面至刻线，然后将溶液转至锥形瓶中。
实验二 柠檬酸含量的测定
【教学目标】
知识目标：掌握滴定分析的基本操作步骤。
能力目标：1．能正确配制标准溶液并标定其准确浓度；2．能正确使用滴定器皿；3．能正确判断滴定终点；4．能正确书写实验报告。
素质目标：养成良好的实验习惯，培养实事求是的科学精神。
【实验内容】
一、氢氧化钠标准溶液的配制与标定
1．称取氢氧化钠120g，加蒸馏水100ml于塑料瓶中，得氢氧化钠饱和水溶液。
2．吸取NaOH饱和溶液2.8ml于500ml细口瓶中，加500ml蒸馏水稀释，摇匀贴上标签。
3．精密称取5.0-5.5g干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，溶解后于250ml容量瓶中定容。
4．取20.00ml邻苯二甲酸氢钾溶液三份，用NaOH标准溶液滴至酚酞呈浅红色为终点。
5．结果计算：
二、柠檬酸的含量测定
1．精密称取1.7-1.8g柠檬酸溶解后于250ml容量瓶中定容。
2．平行移取上述溶液20.00ml三份，加酚酞指示剂后，以NaOH标准溶液滴至粉红色终点。
3．结果计算：
实验三 水硬度的测定
【教学目标】
知识目标：掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
能力目标：1．能正确使用滴定器皿；2．能正确写出水硬度的表示方法并计算；3．能正确书写实验报告。
素质目标：养成良好的实验习惯，培养实事求是的科学精神。
【实验内容】
一、EDTA标准溶液的配制和标定
1．称取EDTA-2Na·2H2O 1.8g，配成500ml溶液。
2．精密称取干燥后CaCO3 0.26-0.30g，湿润后以少量1︰1 HCl溶解后于250ml容量瓶中定容。
3．取上述溶液20.00ml三份， 加入10ml pH=10的氨性缓冲液，两滴氯化镁溶液(1%)和铬黑T指示剂少许，用EDTA溶液滴至紫红色变为纯蓝色为终点。
4．结果计算：
二、水硬度的测定
1．量取100.0ml水样，加入氨性缓冲液5ml和少量铬黑T指示剂，用EDTA滴定至酒红色变为纯蓝色为终点。
2．结果计算：
实验四 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
【教学目标】
知识目标：掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法及碘量法测定葡萄糖的原理。
能力目标：1．能正确使用滴定器皿；2．能正确计算液体试液的含量；3．能正确书写实验报告。
素质目标：养成良好的实验习惯，培养实事求是的科学精神。
【实验内容】
1．Na2S2O3标准溶液的配制与标定
（1）取0.1g Na2CO3溶于500ml新沸放冷蒸馏水中，再加入12.4g Na2S2O3·5H2O，置于棕色试剂瓶中，放置两周。
（2）精密称取干燥后的K2Cr2O7 1.1-1.4g，配成250ml溶液。
（3）量取K2Cr2O7溶液20.00ml三份，于碘量瓶中加入KI 1g 和2mol/L HCl 15ml，暗处放5分钟后加入20ml水稀释，用Na2S2O3滴定至淡黄绿色后加入淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝色消失，为终点。
（4）结果计算：
2．葡萄糖含量的测定
（1）配制碘液：称碘化钾10g，加10ml水溶解后加碘4g，于棕色瓶中稀释至300ml。
（2） 取葡萄糖注射液2.00ml，于碘量瓶中加入0.05mol/L I2液20.00ml，边振摇边滴加0.1mol/L NaOH溶液40ml，暗处放10分钟，然后加入0.5mol/L H2SO46ml，用0.1mol/L Na2S2O3滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2ml，滴至蓝色消失为终点。
（3）取上述碘液20.00ml，做两份空白实验。
（4）结果计算：
实验五 双氧水中H2O2含量的测定
【教学目标】
知识目标：掌握减量法的称量方法及高锰酸钾法测定H2O2的原理。
能力目标：1．能正确使用减量法称量；2．能正确计算液体试液的含量；3．能正确书写实验报告。
素质目标：养成良好的实验习惯，培养实事求是的科学精神。
【实验内容】
1．KMnO4标准溶液的配制与标定
（1）取KMnO40.8g，配成250ml溶液，于棕色瓶中暗放7-10天，过滤于另一棕色瓶中存放。
（2）准确称取（减量法）Na2C2O4 0.14—0.16g三份于锥形瓶中，加20ml水后加入3 mol/L H2SO4 6ml，加热至70-80℃，用待标定的高锰酸钾溶液滴至呈粉红色为终点。
（3）结果计算：
2．双氧水中H2O2含量的测定
（1）取3%双氧水5.00ml，配成100.0ml溶液。
（2） 取20.00ml上述溶液加入3 mol/L H2SO4 6ml，用0.02mol/L KMnO4滴定至粉红色为终点。
（3）结果计算：
实验六 葡萄糖干燥失重的测定
【教学目标】
知识目标：巩固分析天平的使用方法及药物干燥失重的测定原理。
能力目标：1．能正确使用分析天平称量；2．能正确计算药物的干燥失重；3．能正确书写实验报告。
素质目标：养成良好的实验习惯，培养实事求是的科学精神。
【实验内容】
1、取干燥恒重的空称量瓶两个，加盖，精密称定重量
2、往空称量瓶中加入1—1.5g药用葡萄糖粉，加盖，于分析天平称其重量
[结果计算]
样品干燥失重=干燥前样品和称量瓶重—干燥后样品和称量瓶重
实验主要仪器设备试剂
1．仪器：
托盘天平；分析天平；容量瓶（250mL，100 mL）；移液管（100 mL，20mL，5.00 mL，2.00 mL）；酸碱两用滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），碘量瓶（250mL），量筒（50mL），试剂瓶，小烧杯，滴管，表面皿，硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，棕色试剂瓶，垂熔玻璃漏斗，温度计，恒温水浴槽，称量瓶，干燥器，烘箱。
2．试剂
氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾（GR，于105~110℃干燥一小时后，放入干燥器中备用）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液），枸橼酸试样，EDTA二钠盐，碳酸钙（基准试剂，于120℃干燥2小时，放干燥器内备用），盐酸溶液（6 mol/L），氨水，氯化铵，氯化镁溶液(1%)，铬黑T指示剂，碳酸钠，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），重铬酸钾（GR，于120℃干燥至恒重，放干燥器内备用），碘化钾，浓盐酸，淀粉指示剂，碘，葡萄糖注射液（5%），氢氧化钠饱和溶液，硫酸溶液（0.5mol/L），0.1mol/LNa2S2O3标准溶液，高锰酸钾，草酸钠（GR，于105℃干燥至恒重，放干燥器内备用），硫酸溶液（3mol/L），双氧水（3%），葡萄糖试样（AR）。
实验考核方式
实验成绩的评定包括：①预习(占10％)；②原始记录(占10％)；③实验操作技术(占30％)；④纪律与卫生(占10％)；⑤结果报告(占40%)。实验指导教师根据以上5点评定成绩。
实验项目汇总及课时分配
|
序号 |
实验项目名称 |
计划学时 |
实验类型 |
每组人数 |
项目 类别 |
|||
|
验证性 |
综合性 |
设计性 |
|
必做 |
选做 |
|||
|
1 |
分析化学基本操作练习 |
6 |
√ |
|
|
16 |
√ |
|
|
2 |
柠檬酸含量的测定 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
|
3 |
水硬度的测定 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
|
4 |
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
|
5 |
双氧水中H2O2含量的测定 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
|
11 |
葡萄糖干燥失重的测定 |
4 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
|
合计数 |
34 |
1 |
5 |
0 |
|
6 |
0 |
|
教研室主任(签字)：
年 月 日
