分析化学教研室

课程编号：BJ0205001S  

课程类别：专业基础课

课程性质：必修课

实验学时：34

适用专业：中药学专业

开课单位、教研室：药学院  分析化学教研室

实验项目总数：6，其中验证性：1 ，综合性：4，设计性：1

实验目的与要求

分析化学是一门实践性很强的学科，通过实验课和理论课的相互配合，可巩固、加深学生对分析化学基本理论的理解，并熟练掌握分析化学的基本操作技能，培养学生动手能力和认真观察、积极思考、实事求是、理论联系实际的解决问题的能力，为今后的工作和科研打下良好的基础。

   

实验教学目标与内容

实验一  分析化学基本操作练习

    【实验目的】

    1. 掌握电子天平的使用方法。

2. 掌握滴定管、容量瓶、移液管的操作方法和使用规则。

【实验内容】

一、电子天平的使用

 讲解介绍电子天平的构造和原理，使用方法和规则，然后学生进行实验操作：

1. 称前检查；

2. 电子天平调水平；

3. 取洁净称量瓶，置于天平称量盘中央，记录读数，则为称量瓶重量；

4. 称后检查。

二、讲解并示范容量器皿的操作方法和注意事项，后让学生实验操作：

1．滴定管、移液管、容量瓶的洗涤

要求洗涤后的器皿内壁透明清洁，没有条纹，不附水珠。

2．用水练习滴定管、容量瓶、移液管的使用

（1）检查滴定管是否漏水，练习赶去尖嘴附近的气泡，并练习滴定操作和准确读数。

（2）练习用玻棒引流将水注入容量瓶，后用吸管慢慢地加水至标线，颠倒摇动容量瓶。

（3）练习用移液管抽吸溶液，并准确调液面至刻线，然后将溶液转至锥形瓶中。

实验二  柠檬酸含量的测定

    【实验目的】

1．学会配制标准溶液并标定其准确浓度。

2．掌握滴定器皿的使用方法。

3．掌握滴定终点的判断。

4．掌握柠檬酸测定的原理和目的。

5．掌握多元酸的分步滴定条件。

    【实验内容】

一、氢氧化钠标准溶液的配制与标定

1．称取氢氧化钠120g，加蒸馏水100ml于塑料瓶中，得氢氧化钠饱和水溶液。

2．吸取NaOH饱和溶液2.8ml于500ml细口瓶中，加500ml蒸馏水稀释，摇匀贴上标签。

3．精密称取5.0-5.5g干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，溶解后于250ml容量瓶中定容。

4．取20.00ml邻苯二甲酸氢钾溶液三份，用NaOH标准溶液滴至酚酞呈浅红色为终点。

5．结果计算：

    二、柠檬酸的含量测定

1．精密称取1.7-1.8g柠檬酸溶解后于250ml容量瓶中定容。

2．平行移取上述溶液20.00ml三份，加酚酞指示剂后，以NaOH标准溶液滴至粉红色终点。

3．结果计算：

   

实验三  水硬度的测定

    【实验目的】

1．掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法。

2．掌握络合滴定法测定水硬度的原理和方法。

3．了解水硬度的表示方法及其计算。

    【实验内容】

一、EDTA标准溶液的配制和标定

1．称取EDTA-2Na�2H₂O 8.5g，配成500ml溶液。

2．精密称取干燥后CaCO₃ 1.2-1.3g，湿润后以少量1︰1HCl溶解后于250ml容量瓶中定容。

3．取上述溶液20.00ml三份，加入20ml pH=10的氨性缓冲液和3滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴至紫红色变为蓝绿色为终点。

4．结果计算：

二、水硬度的测定

1．取0.05mol/LEDTA标准溶液20.00ml，配成100ml溶液。

2．量取100.0ml水样，加入氨性缓冲液5ml和少量铬黑T指示剂，用EDTA滴定至酒红色变为纯兰色为终点。

3．结果计算：

实验四  葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定

    【实验目的】

1．掌握Na₂S₂O₃标准溶液的配制方法。

2．了解碘量法的操作过程。

3．了解和掌握碘量法测定葡萄糖的条件和方法。

    【实验内容】

1．Na₂S₂O₃标准溶液的配制与标定

（1）取0.1g Na₂CO₃溶于500ml新沸放冷蒸馏水中，再加入12.4g Na₂S₂O₃�5H₂O，置于棕色试剂瓶中，放置两周。

（2）精密称取干燥后的K₂Cr₂O₇ 1.1-1.4g，配成250ml溶液。

（3）量取K₂Cr₂O₇溶液20.00ml三份，于碘量瓶中加入KI 1g 和2N HCl 15ml，暗处放5分钟后加入20ml水稀释，用Na₂S₂O₃滴定至淡黄绿色后加入淀粉溶液3ml，继续滴定至兰色消失，为终点。

（4）结果计算：

2．葡萄糖含量的测定

（1）取葡萄糖注射液2.00ml，于碘量瓶中加入0.05mol/L I₂液20.00ml，边振摇边滴加0.05mol/L NaOH溶液40ml，暗处放10分钟，然后加入0.5mol/L H₂SO₄6ml，用0.1mol/L Na₂S₂O₃滴定至淡黄色，加淀粉指示剂2ml，滴至兰色消失为终点。

（2）配制碘液：称碘3.2g，碘化钾8g，加10ml水溶解后加浓盐酸两滴，于棕色瓶中再加240ml水。

（3）取上述碘液20.00ml，按步骤1做空白实验。

（4）结果计算：

实验五  双氧水中H₂O₂含量的测定

    【实验目的】

1．掌握KMnO₄标准溶液的配制、标定、保存方法。

2．掌握用KMnO₄法测定H₂O₂含量的方法。

    【实验内容】

1．KMnO₄标准溶液的配制与标定

（1）取KMnO₄0.8g，配成250ml溶液，于棕色瓶中暗放7-10天，过滤于另一棕色瓶中存放。

（2）准确称取（减量法）Na₂C₂O₄ 0.14—0.16g三份于锥形瓶中，加20ml水溶解后加入KMnO₄溶液约15ml，褪色后，加热至65℃，继续滴至呈粉红色为终点。   

（3）结果计算：

 2．双氧水中H₂O₂含量的测定

（1）取3%双氧水5.00ml，配成100.00ml溶液。

（2）取20.00ml上述溶液加入1mol/L H₂SO₄ 20ml，用0.02mol/L KMnO₄滴定至粉红色为终点。  

（3）结果计算：

 

实验六  中药文蛤中碳酸钙含量的测定

    【实验目的】

设计实验测定中药文蛤中CaCO₃的含量。

【实验内容】

实验步骤自行设计

实验主要仪器设备试剂

    1．仪器：

托盘天平；分析天平；容量瓶（250mL，100 mL）；移液管（100 mL，20mL，5.00 mL，2.00 mL）；酸碱两用滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），碘量瓶（250mL），量筒（50mL），试剂瓶，小烧杯，滴管，表面皿，硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，棕色试剂瓶，垂熔玻璃漏斗，温度计，恒温水浴槽。

    2．试剂

氢氧化钠（AR）；邻苯二甲酸氢钾（GR，于105~110℃干燥一小时后，放 入干燥器中备用）；酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液），枸橼酸试样，EDTA二钠盐，碳酸钙（基准试剂，于120℃干燥2小时，放干燥器内备用），盐酸溶液（6 mol/L），氨性缓冲溶液（pH=10），K-B指示剂，铬黑T指示剂，碳酸钠，硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃�5H₂O），重铬酸钾（GR，于120℃干燥至恒重，放干燥器内备用），碘化钾，盐酸溶液（2 mol/L），淀粉指示剂，碘，葡萄糖注射液（5%），氢氧化钠溶液（0.1mol/L），硫酸溶液（0.5mol/L），0.1mol/LNa₂S₂O₃标准溶液，0.05mol/L碘标准溶液，淀粉指示剂，高锰酸钾，草酸钠（GR，于105℃干燥至恒重，放干燥器内备用），硫酸溶液（3mol/L），双氧水（30%和3%），硫酸溶液（1mol/L），0.02mol/L高锰酸钾标准溶液。

实验考核方式

实验成绩的评定包括：①预习(占10％)；②原始记录(占10％)；③实验操作技术(占30％)；④纪律与卫生(占10％)；⑤结果报告(占40%)。实验指导教师根据以上5点评定成绩。

实验项目汇总及课时分配 

 

序号	实验项目名称	计划学时	实验类型			每组人数	项目 类别
			验证性	综合性	设计性		必做	选做
1	分析化学基本操作练习	4	√			16	√
2	柠檬酸含量的测定	6		√		16	√
3	水硬度的测定	6		√		16	√
4	葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定	6		√		16	√
5	双氧水中H2O2含量的测定	6		√		16	√
6	中药文蛤中碳酸钙含量的测定	6			√	16	√
合计数		34	2	4	1		7	0