中药学专业仪器分析实验大纲
《仪器分析》实验教学大纲
课程编号:BJ0205003
课程性质:专业基础课
课程类别:必修课
学时学分:实验学时 30
先修课程: 分析化学
适用专业:中药学专业
开课单位、教研室:药学院 分析化学教研室
实验项目总数 5 其中验证性 0 综合性 4 设计性实验项目数 1
实验目的与要求
1.通过实验,加深对各种仪器分析方法基本理论的理解,从而掌握近代各种分析、分离方法的基本理论和实验技能。
2.通过实验,掌握一些电位法及光谱分析法常用分析仪器使用方法和实验技能,如电位计、紫外-可见分光光度计、红外分光光度计的使用方法及在实际工作中的应用。
3.掌握常用经典液相色谱的基本操作技能,如柱色谱法、薄层色谱法的基本操作方法。
4.通过实验,掌握气相色谱法、高效液相色谱法的一般操作及在中药分析中的应用。
实验教学目标与内容
实验一 电位分析法实验
——直接电位法和电位滴定法测定
【教学目标】
知识目标:1.学习直接电位法测量溶液pH值的原理;
2.掌握用酸度计测量pH值的方法;
3.学习掌握电位滴定法的原理及滴定终点的确定方法。
能力目标:1. 能使用电位计测定样品准确pH值;
2. 能运用二级微商法来确定滴定终点。
素质目标:培养学生树立 “从量变到质变”的辩证唯物主义科学观。
【实验内容】
1.学习用酸度计测量溶液pH值的一般方法;
2. 测量待测水样的pH值。
3.用NaOH标准溶液滴定磷酸试样,记录数据,并制作E-V曲线;
4.进行数据计算与处理,并用二级微商法确定滴定终点。
实验二 紫外分光光度光度法测定药品中待测组分的含量
(单波长法和双波长法)
【教学目标】
知识目标:1.掌握分光光度计的构造和使用方法;
2. 掌握单组分及二元多组分测定中测量波长的选择原理及方法。
能力目标:1. 能根据试样的性质选择合适的测量波长;
2. 学会制作吸收曲线和标准工作曲线;
2. 能运用等吸收双波长法消除干扰进行定量测定。
素质目标:培养学生严谨治学和实事求是的科研精神。
【实验内容】
1.对照品溶液和样品溶液的配制;
2.吸收曲线的绘制;
3.根据样品吸收曲线及混合样中不同组分的吸收曲线交叠情况,选择合适的测量波长或测量波长对;
4.标准工作曲线的绘制;
5.样品吸光度A或吸光度差值△A的测定;
6.含量测定结果计算及对比。
实验三 经典色谱法实验
——有机染料的柱色谱分离和薄层检识实验
【教学目标】
知识目标:1.了解Tswett经典吸附柱色谱法的原理;
2.掌握吸附柱的制备方法;
3.了解吸附柱色谱的一般操作。
4.掌握薄层色谱法的原理及一般操作方法
能力目标:1. 能用柱色谱对混合物中的各组分进行分离;
2. 学会制备硅胶G薄层以及运用薄层色谱法鉴定有机染料。
素质目标:结合中药学专业特色,培养学生通过所学回馈社会的责任感,树立学生的专业理念,培养学生对专业的热爱之情。
【实验内容】
1.装柱;
2.上样;
3.洗脱;
4.收集流份;
5.硅胶G薄层板的制备;点样、展开、斑点检识等;
6.学习用硅胶G薄层板分离和鉴定有机染料的方法。
实验四 冰片的红外光谱定性和气相色谱定量实验
【教学目标】
知识目标:1. 知悉FT-IR红外光谱仪的使用及测定方法以及固体样品的制样。
2. 了解挥发性成分含量测定的常用仪器分析方法及其原理;
能力目标:1. 能运用红外光谱法对冰片样品进行定性检测;
2. 掌握气相色谱内标法的定量计算方法及操作;
素质目标:细节决定成败,通过实验条件的把控,培养学生细心的工作态度。
【实验内容】
1.学习测定固体样品红外光谱常用的制样方法(压片法);
2.学习红外光谱的一般测定方法及谱库检索方法;
3.测定冰片样品的红外光谱,并进行分析。
4.气相色谱实验条件的设置;
5.将冰片样品和龙脑对照品注入气相色谱仪,绘制流出曲线;
6.记录数据并进行结果计算。
实验五 高效液相色谱法分离分析药品中待测组分的含量
——穿心莲片中供试品溶液制备方法考察
【教学目标】
知识目标:掌握高效液相色谱用于药品成分含量测定的原理及一般操作;
能力目标:1. 学会设计实验方案及优化实验条件,制备供试品溶液和对照品溶液;
2. 运用高效液相色谱法对药物进行含量测定;
素质目标:培养学生独立思考和实验操作能力,提高分析问题和解决问题的能力。
【实验内容】
1.根据有效成分的性质,选择合适的提取溶剂,设计供试品制备考察方案;
2.对照品溶液的配制。
3.高效液相色谱法一般测定条件的设定及优化;
4.标准曲线的绘制;
5.不同供试品制备方法样品的测定。
6.记录数据,并进行计算不同制备方法供试品的含量测定结果。
7.根据实验结果,确定最佳供试品制备方案及色谱分析条件。
实验主要仪器设备试剂
1.电位计
2.紫外-可见分光光度计
3.FT-IR红外分光光度计
4.气相色谱仪
5.高效液相色谱仪
6.色谱柱、柱层析用硅胶
7.薄层板、薄层层析用硅胶
实验考核方式
1.实验预习与设计、实验操作及课后实验报告成绩,作为实验课成绩。
2.期末综合考核评分。学生学习成绩由实验课成绩和平时成绩(小测试、作业)及期末理论考试相结合进行综合评价。学生成绩满分100分,理论课考试成绩占60%,实验课成绩和平时成绩占40%。
实验项目汇总及课时分配
序号 |
实验项目名称 |
计划学时 |
实验类型 |
每组人数 |
项目 类别 |
|||
验证性 |
综合性 |
设计性 |
|
必做 |
选做 |
|||
1 |
电位分析法实验——直接电位法和电位滴定法的测定 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
2 |
分光光度法测定药品中待测组分的含量(单波长法和双波长法) |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
3 |
经典色谱法实验——有机染料的柱色谱分离和薄层检识实验 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
4 |
冰片的红外光谱定性及气相色谱定量分析实验 |
6 |
|
√ |
|
16 |
√ |
|
5 |
高效液相色谱法分离分析药品中待测组分的含量 |
6 |
|
|
√ |
16 |
√ |
|
合计数 |
30 |
0 |
4 |
1 |
|
5 |
0 |
教研室主任: 编写人: