分析化学教研室

     课程编号：BJ02050035

课程类别：专业基础课

课程性质：必修课

实验学时：34

适用专业：中药学专业

开课单位、教研室：药学院分析化学教研室

实验项目总数: 10 , 其中设计性、综合性实验项目数：5

实验目的与要求

1．通过实验，加深对各种仪器分析方法基本理论的理解，从而掌握近代各种分析、分离方法的基本理论和实验技能。

2．通过实验，掌握一些常用分析仪器的使用方法和实验技能，如电位计，紫外-可见分光光度计、红外分光光度计的使用方法及在实际工作中的应用。

3．掌握常用液相色谱的基本操作技能，如柱色谱法、薄层色谱法的基本操作方法。

4．通过演示实验，了解气相色谱法、高效液相色谱法的一般操作及在药物分析及中草药成分分析中的应用。

实验教学目标与内容

实验一 磷酸的电位滴定

【实验目的】

1．学习掌握电位滴定法的原理和方法；

2．掌握如何用二级微商法确定滴定终点。

【实验内容】

1．用NaOH标准溶液滴定磷酸，记录数据，并作E-V曲线；

2．进行数据计算与处理，并用二级微商法确定滴定终点。

实验二 直接电位法实验

【实验目的】

1．学习电位法测量溶液pH值的原理；

2．掌握用酸度计测量pH值的方法。

【实验内容】

1．学习用酸度计测量溶液pH值的使用方法；

2．分别测量2个pH不同的水样的pH值。

实验三 分光光度法实验

【实验目的】

1．掌握分光光度计的构造和使用方法；

2．学会制作吸收曲线并求得最大吸收波长（λmax）；

3．学会制作标准工作曲线。

【实验内容】

1．KMnO₄吸收曲线的绘制；

2．KMnO₄标准工作曲线的制作。

3．未知KMnO₄溶液浓度的测定。

实验四 双波长法测定安钠咖注射液中苯甲酸钠的含量

【实验目的】

通过实验，掌握紫外分光光度法中利用等吸收双波长消除干扰组分以达到测定目的原理和方法。

【实验内容】

1．λ1和λ2的选定；

2．苯甲酸钠△A的测定；

3．双波长测定安钠咖注射液中苯甲酸钠的含量方法准确度考查。

实验五 荧光分析法测定维生素B2 （演示）

【实验目的】

1．学习荧光分析法的基本原理；

2．了解荧光分光光度计的构造及使用方法。

【实验内容】

1．维生素B2 荧光光谱的绘制；

2．维生素B2标准工作曲线的制作；

3．未知试样的含量测定。

实验六 柱色谱法实验

【实验目的】

1．了解Tswett经典吸附柱色谱法的原理；

2．掌握吸附柱的制备方法；

3．了解吸附柱色谱的一般操作。

【实验内容】

1．装柱；

2．上样；

3．洗脱；

4．收集流份；

5．板层检查。

实验七 薄层色谱法实验

【实验目的】

1．学习薄层色谱法的原理和基本操作；

2．掌握硅胶G薄层的制备方法；

3．掌握薄层色谱法分离和鉴定氨基酸及有机染料的方法。

【实验内容】

1．硅胶G薄层板的制备；

2．学习用硅胶G薄层板分离和鉴定氨基酸及有机染料的方法。

实验八 红外光谱法实验  

【实验目的】

通过苯甲酸钠等物质的红外光谱测定等实验，了解FT-IR红外光谱仪的使用及测定方法以及固体样品的制样。

【实验内容】

1．学习测定固体样品红外光谱常用的制样方法(压片法)；

2．测定苯甲酸钠等物质的红外光谱；

3．学习红外光谱的谱库检索方法。

实验九 冰片中龙脑的含量测定

【实验目的】

1．了解挥发性成分含量测定的常用仪器分析方法及其原理；

2．掌握气相色谱内标法的定量计算方法及操作。

【实验内容】

1．实验方法选择；

2．实验过程设计；

3．试样溶液的配制

4．绘制流出曲线；

5．记录数据并进行计算结果。

实验十  中药主要有效成分的HPLC含量测定

【实验目的】

1．掌握中药中有效成分含量测定最常用的仪器分析方法的原理及操作；

2．掌握供试品溶液和对照品溶液的制备方法。

3．掌握高效液相色谱法用于中药含量测定的一般方法。

【实验内容】

1．根据有效成分的性质，选择合适的仪器分析方法；

2．HPLC实验中对照品和供试品溶液的配制。

3．高效液相色谱法一般测定条件的设定方法；

4．标准曲线的绘制；

5．样品的测定。

6．记录数据并进行计算结果。

实验主要仪器设备试剂

1．电位计

2．分光光度计

3．紫外-可见分光光度计

4．FT-IR红外分光光度计

5．气相色谱仪

6．高效液相色谱仪

7．色谱柱、柱层析用硅胶

8．薄层板、薄层层析用硅胶

9．荧光分光光度计

实验考核方式

1．实验预习与设计、实验操作及课后实验报告成绩，作为实验课成绩。

2．期末综合考核评分。学生学习成绩由实验课成绩和平时成绩（小测试、作业）及期末理论考试相结合进行综合评价。学生成绩满分100分，理论课考试成绩占60％，实验课成绩和平时成绩占40％。

实验项目汇总及课时分配

教研室主任：覃洁萍                编写人：冯旭