分析化学教研室

《仪器分析》实验教学大纲

 

课程编号：BJ0205003

课程性质：专业基础课

课程类别：必修课

学时学分：实验学时 30

先修课程： 分析化学

适用专业：药学专业

开课单位、教研室：药学院 分析化学教研室

实验项目总数   5   其中验证性   0   综合性  4   设计性实验项目数  1

 

 

实验目的与要求

 

1．通过实验，加深对各种仪器分析方法基本理论的理解，从而掌握近代各种分析、分离方法的基本理论和实验技能。

2．通过实验，掌握一些电位法及光谱分析法常用分析仪器使用方法和实验技能，如电位计、紫外-可见分光光度计、红外分光光度计的使用方法及在实际工作中的应用。

3．掌握常用经典液相色谱的基本操作技能，如柱色谱法、薄层色谱法的基本操作方法。

4．通过实验，掌握气相色谱法、高效液相色谱法的一般操作及在药物分析中的应用。

 

 

 

 

 

实验教学目标与内容

 

实验一 电位分析法实验

——直接电位法和电位滴定法测定

【教学目标】

知识目标：1．学习直接电位法测量溶液pH值的原理；

2．掌握用酸度计测量pH值的方法；

3．学习掌握电位滴定法的原理及滴定终点的确定方法。

能力目标：1. 能使用电位计测定样品准确pH值；

2. 能运用二级微商法来确定滴定终点。

素质目标：培养学生树立 “从量变到质变”的辩证唯物主义科学观。

【实验内容】

1．学习用酸度计测量溶液pH值的一般方法；

2.  测量待测水样的pH值。

3．用NaOH标准溶液滴定磷酸试样，记录数据，并制作E-V曲线；

4．进行数据计算与处理，并用二级微商法确定滴定终点。

 

 

实验二 紫外分光光度光度法测定药品中待测组分的含量

(单波长法和双波长法)

【教学目标】

知识目标：1．掌握分光光度计的构造和使用方法；

2. 掌握单组分及二元多组分测定中测量波长的选择原理及方法。

能力目标：1. 能根据试样的性质选择合适的测量波长；

2. 学会制作吸收曲线和标准工作曲线；

2. 能运用等吸收双波长法消除干扰进行定量测定。

素质目标：培养学生严谨治学和实事求是的科研精神。

【实验内容】

1．对照品溶液和样品溶液的配制；

2．吸收曲线的绘制；

3．根据样品吸收曲线及混合样中不同组分的吸收曲线交叠情况，选择合适的测量波长或测量波长对；

4．标准工作曲线的绘制；

5．样品吸光度A或吸光度差值△A的测定；

6．含量测定结果计算及对比。

 

 

 

实验三 经典色谱法实验

——有机染料的柱色谱分离和薄层检识实验

【教学目标】

知识目标：1．了解Tswett经典吸附柱色谱法的原理；

2．掌握吸附柱的制备方法；

3．了解吸附柱色谱的一般操作。

4．掌握薄层色谱法的原理及一般操作方法

能力目标：1. 能用柱色谱对混合物中的各组分进行分离；

2. 学会制备硅胶G薄层以及运用薄层色谱法鉴定有机染料。

素质目标：结合药学专业特色，培养学生通过所学回馈社会的责任感，树立学生的专业理念，培养学生对专业的热爱之情。

【实验内容】

1．装柱；

2．上样；

3．洗脱；

4．收集流份；

5．硅胶G薄层板的制备；点样、展开、斑点检识等；

6．学习用硅胶G薄层板分离和鉴定有机染料的方法。

 

 

实验四 冰片的红外光谱定性和气相色谱定量实验

【教学目标】

知识目标：1. 知悉FT-IR红外光谱仪的使用及测定方法以及固体样品的制样。

2. 了解挥发性成分含量测定的常用仪器分析方法及其原理；

能力目标：1. 能运用红外光谱法对冰片样品进行定性检测；

2. 掌握气相色谱内标法的定量计算方法及操作；

素质目标：细节决定成败，通过实验条件的把控，培养学生细心的工作态度。

【实验内容】

1．学习测定固体样品红外光谱常用的制样方法(压片法)；

2．学习红外光谱的一般测定方法及谱库检索方法；

3．测定冰片样品的红外光谱，并进行分析。

4．气相色谱实验条件的设置；

5．将冰片样品和龙脑对照品注入气相色谱仪，绘制流出曲线；

6．记录数据并进行结果计算。

 

实验五 高效液相色谱法分离分析药品中待测组分的含量

——穿心莲片中供试品溶液制备方法考察

【教学目标】

知识目标：掌握高效液相色谱用于药品成分含量测定的原理及一般操作；

能力目标：1. 学会设计实验方案及优化实验条件，制备供试品溶液和对照品溶液；

2. 运用高效液相色谱法对药物进行含量测定；

素质目标：培养学生独立思考和实验操作能力，提高分析问题和解决问题的能力。

【实验内容】

1．根据有效成分的性质，选择合适的提取溶剂，设计供试品制备考察方案；

2．对照品溶液的配制。

3．高效液相色谱法一般测定条件的设定及优化；

4．标准曲线的绘制；

5．不同供试品制备方法样品的测定。

6．记录数据，并进行计算不同制备方法供试品的含量测定结果。

7．根据实验结果，确定最佳供试品制备方案及色谱分析条件。

 

 

实验主要仪器设备试剂

1．电位计

2．紫外-可见分光光度计

3．FT-IR红外分光光度计

4．气相色谱仪

5．高效液相色谱仪

6．色谱柱、柱层析用硅胶

7．薄层板、薄层层析用硅胶

实验考核方式

 

1．实验预习与设计、实验操作及课后实验报告成绩，作为实验课成绩。

2．期末综合考核评分。学生学习成绩由实验课成绩和平时成绩（小测试、作业）及期末理论考试相结合进行综合评价。学生成绩满分100分，理论课考试成绩占60％，实验课成绩和平时成绩占40％。

 

实验项目汇总及课时分配

序号	实验项目名称	计划学时	实验类型			每组人数	项目 类别
			验证性	综合性	设计性		必做	选做
1	电位分析法实验——直接电位法和电位滴定法的测定	6		√		16	√
2	分光光度法测定药品中待测组分的含量(单波长法和双波长法)	6		√		16	√
3	经典色谱法实验——有机染料的柱色谱分离和薄层检识实验	6		√		16	√
4	冰片的红外光谱定性及气相色谱定量分析实验	6		√		16	√
5	高效液相色谱法分离分析药品中待测组分的含量	6			√	16	√
合计数		30	0	4	1		5	0

教研室主任：                 编写人：